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    辣椒油中羅丹明B的分析方法
    發布時間:2021-05-07   點擊次數:387次

    應用簡介

    本實驗采用固相萃取結合高效液相色譜的方法,建立了辣椒油中羅丹明B的檢測方法。樣品經20%丙酮的正己烷溶液(V/V)提取,Cleanert Alumina-N固相萃取柱凈化,Venusil MP C18色譜柱(4.6 × 150 mm,5 μm,100 Å)分離,水和甲醇為流動相進行洗脫,外標法進行定量。結果表明,羅丹明B添加量為0.05 mg/kg時,回收率在90% ~ 100%之間,能夠滿足檢測要求。

     

    羅丹明B(Rhodamine B)又稱玫瑰紅B,或堿性玫瑰精,俗稱花粉紅,是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料。經老鼠試驗發現,羅丹明B會引致皮下組織生肉瘤,被懷疑是致癌物質。羅丹明B在溶液中有強烈的熒光,用作實驗室中細胞熒光染色劑、有色玻璃、特色煙花和爆竹等行業。曾經用作食品添加劑,但后來實驗證明羅丹明B會致癌,現在已不允許用作食品染色。

     

    因此通過有效的實驗技術手段,對辣椒油中的有關羅丹明B殘留進行監控,以確保消費者對辣椒油消費的安全具有重要意義。

     

    本實驗通過優化前處理方法建立了羅丹明B在辣椒油中的高效液相色譜的檢測方法。

    實驗部分

    儀器、試劑與材料

    主要儀器設備

    高效液相色譜儀(紫外檢測器);

    博納艾杰爾12位負壓SPE裝置。

     

    試劑材料

    丙酮、甲醇、正己烷為色譜純;實驗用水為超純水;羅丹明B標準品(純度99%);

    一次性無菌注射器;Nylon針式過濾器(0.45 μm,直徑13 mm);

    Cleanert Alumina-N固相萃取柱:2000 mg/6 mL

     

    樣品制備

    樣品提取

    稱取1 g辣椒油于40 mL玻璃瓶中,加入10 mL 20%丙酮的正己烷溶液(V/V),振蕩搖勻后待凈化。

     

    樣品凈化

    先將小柱用6 mL正己烷活化平衡,然后將待凈化液過柱,棄去全部流出液,然后用10 mL 20%丙酮的正己烷溶液(V/V)進行淋洗,最后用10 mL 2%氨化甲醇(V/V)洗脫。收集洗脫液于40℃氮氣吹干,用1 mL甲醇溶解殘留物,過0.45 μm Nylon針式過濾器后待測。

    以上凈化步驟可用卓睿全自動固相萃取儀完成。

     

    實驗條件

    液相條件

    色譜柱:Venusil MP C18,5 μm,100 Å,4.6 × 150 mm

    流動相:甲醇︰水=75︰25(V/V

      溫:30

    進樣量:20 μL

    檢測波長:550 nm

     

    結果與討論

    實驗結果

    由表1可知,采用固相萃取結合液相色譜法檢測羅丹明B,辣椒油基質加標回收率在90%以上,能夠滿足標準要求。

     

    表1.辣椒油中羅丹明B加標回收實驗結果

    物質名稱

    保留時間

    添加水平/mg/kg

    平均回收率 /%

    RSD /%

    羅丹明B

    5.578

    0.05

    95.7

    1.3

     

    圖1. 0.05 μg/mL羅丹明B標準溶液液相色譜圖

     

    圖2. 辣椒油基質空白液相色譜圖

     

    圖3. 0.05 mg/kg辣椒油基質加標液相色譜圖

     

    結論

    本實驗建立了辣椒油中羅丹明B殘留量的檢測方法,并結合高效液相色譜對辣椒油中羅丹明B的含量進行了測定。對于加標量為0.05 mg/kg的辣椒油樣品,回收率在90% ~ 100%之間,符合實驗要求。

     

    附:相關產品

    產品名稱

    規格描述

    包裝數量

    訂貨號

    Venusil MP C18

    5μm,100Å,4.6×150mm

    1

    VA951505-0

    Cleanert Alumina-N

    2000mg/6mL

    30支/

    AL20006N

    Qdaura? 卓睿全自動固相萃取系統

    4通道

    1

    SPE-40

    15位氮吹儀

    15

    1

    NV15-M

    保護柱套

    適用于4.6×10mm和2.1×10mm

    1

    SH-100

    直聯式保護柱芯

    5μm,100Å;4.6×10mm

    4支/

    VA950105-0S

    1.5 mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書寫處 32×11.6mm

    100/pk

    1109-0519

    1.5 mL樣品瓶蓋

    9mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0mm

    100/pk

    0915-1819

    Nylon針式過濾器

    單膜,13mm,0.45μm

    200個/

    AS021345

    一次性注射器

    2 mL無針頭

    100支/

    LZSQ-2ML

     

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